редзем мзп

Иллюстрация из статьи про производство редкоземельных металлов в СССР

***

На Московском заводе полиметаллов (МЗП) в 1947-54 гг. в промышленном масштабе эксплуатировалась сернокислотная схема переработки монацита. Затем эта схема была заменена на щелочно экстракционную, использовавшуюся до 1970 г., когда производство было остановлено. В 60-х годах схема работала с производительностью по монациту 700 т/г с получением металлического тория ядерной чисто¬ты и суммарного концентрата РЗЭ. Процесс осуществлялся при температуре 140-145 град С при расходе едкого натра 150% от стехиометрии в течение 4 часов в непрерывном режиме в каскаде из 4 реакторов с предварительным сверхтонким измельчением монацита до 2-3 микрон в вибромельнице в среде едкого натра при Т:Ж=1:1. На последующих операциях производится экстракционная очистка редкоземельных элементов от урана и тория.
Большой комплекс научно-исследовательских и технологических изысканий был выполнен в тесном содружестве ученых ВНИИХТ и работников МЗП. В 50-ых годах на МЗП началось производство суммарных редкоземельных элементов, выделяемых из монацита, и их использование в качестве полирующих мате¬риалов, фторидов в осветительной технике, а затем и в производстве катализаторов крекинга нефти, в ред¬коземельных лигатурах для модифицированных чугунов и сталей.
Для России проблема переработки монацита остается весьма острой. В г. Красноуфимске (Свердловская область) с 40-ых годов прошлого века находятся склады монацита, содержащие 83 тыс. тонн концентрата, т.е. более 40 тыс. тонн редкоземельных элементов. Эти склады помимо большой экономической привлекательности содержат и большую экологическую проблему: в них суммарно содержится более 7800 кюри радиоактивности. 

1 0010

***
Одним из основных источников редкоземельных элементов в СССР в 60-90 г.г. было месторождение Меловое (г.Актау, Казахстан). Однако редкие земли и фосфор извлекались попутно, основным элементом являлся уран . Месторождение было уникальным по составу редкоземельных элементов: содержание иттрия в сумме РЗО достигало 18%, а европия - 0,8%. Переработка концентрата Меловое осуществлялась на трех предприятиях Росатома: получение концентрата обогащения, проводилось на Прикаспийском горно-металлургическом комбинате. Затем этот концентрат поставлялся на Приднепровский химический завод (г. Днепродзержинск, Украина), где осуществлялась его переработка по сорбционно-экстракционной схеме: вскрытие смесью азотной и серной кислот, восстановление урана на железной стружке, осаждение урана и редких земель в так называемый коллективный химконцентрат (КХК). Последний растворялся в азотной кислоте, уран экстрагировался трибутилфосфатом (ТБФ), а рафинат экстракции направлялся на сорбционное извлечение редких земель на смоле КУ-2 (рисунок 7).
Десорбаты очищались от тория и железа и направлялись на очистную экстракцию от актиния], которая осуществлялась в пульсационных колонках диаметром 600 мм и высотой 10 м с использованием ТБФ в качестве экстрагента. Полученный очищенный суммарный редкоземельный продукт подвергался разделению на легкую и смесь средней и тяжелой групп в системе 1н(]МОз)з-ТБФ-Н]МОз. Процесс разделе¬ния осуществлялся в каскаде пневмоэкстракторов емкостью 1000 и 500 л. Цериевая группа направлялась на производство катализаторов крекинга нефти, а европий-иттриевая, получившая название СТР - на МЗП для дальнейшего разделения.
На МЗП растворы СТР после упаривания и корректировки состава подвергались разделению по диспрозию на среднюю и тяжелую группы в системе ^(КЮ.^-ТБФ. Рафинат подвергался упарке и отгонке азотной кислоты, затем денитрации, растворению концентрата средней группы в соляной кислоте, восстановлению европия порошком металлического цинка.
До 1984 г. оксид европия марок ЕвО-1, ЕвО-2 и ЕвО-3 поставлялся на мировой рынок (США, Япония и др.) и пользовался неограниченным спросом, несмотря на высокие цены (более 1000$/кг). Поставка на мировой рынок была прекращена в связи с возрастающими внутренними потребностями.
Растворы средней группы после выделения европия направлялись на дальнейшее разделение с целью получения самария и гадолиния. В рафинате получался гадолиниевый продукт с содержанием 8% сама¬рия. После очистки смесью ТБФ-ТАМАН из рафината осаждали оксалат гадолиния, который после прокал¬ки давал товарный оксид гадолиния марок ГдО-5, ГдО-6. Из реэкстрактов получали самариевый концен¬трат, из которого в каскаде из 70 центробежных экстракторов смесью ТБФ-ТАМАН выделяли самариевый продукт, который доводили до металла с использованием для получения самарий-кобальтовых магнитов.
Полученный на 2-ом каскаде реэкстракт представлял собой смесь тяжелых редких земель и иттрий. По¬сле упарки и денитрации он растворялся в соляной кислоте, в раствор вводился роданид аммония. Этот раствор являлся исходным для разделения иттрия и тяжелых РЗЭ с использованием ТБФ в качестве экс¬трагента. Из реэкстракта 3-го каскада осаждали концентрат тяжелых РЗЭ. Рафинат роданидного каскада направлялся на осаждение оксалата иттрия, который после сушки и прокалки представлял конечную про¬дукцию - оксид иттрия марок ИтО-Люм и ИтО-Люм-Э. Обе марки использовались для изготовления люминофоров внутри страны и за рубежом (США, Япония, Англия, Польша, Германия и т.д.). Годовое произ¬водство оксида иттрия на МЗП составило в конце 80-ых годов 120 т/г (60% союзного производства, из ко¬торых до 50% поставлялось на экспорт. Цена в тот период на оксид иттрия ИтО-Люм-Э составила 80 $/кг (сегодня около 12 $/кг). По описанной выше технологии на трех заводах Средмаша перерабатывалось 1500 т/г РЗО.

***

Источник "Прошлое и будущее редкоземельного производства в России"

На заводе
Валери Таразо
Я поступил на завод во время цветения вишен.

1980 1982 mzp2

Строительство плодоовощной базы в Курьяново, 1980-е годы, вид от Московского завода полиметаллов 


Мне не удалось распределиться в Челябинск-40 по состоянию здоровья. Завод А или п/я 125, а позднее п/я В-2822 был вполне современным предприятием. Он и приютил меня как родного. Здесь многим можно было даже гордиться. Я попал в центральную научно-исследовательскую лабораторию (ЦНИЛ) – в руки Квашневской Марии Сергеевны, непосредственным начальником которой был Семенов Григорий Иванович. Мария Сергеевна была очень умной руководительницей-металлургом. Когда я стал заниматься гидрометаллургией гафния, она отстранилась от моего дела, дав мне полную свободу.

  • “Я в этом ничего не понимаю. Радуйтесь” – у вас полная свобода – сказала Мария Сергеевна.


Пришло время, и меня вызвали к главному инженеру завода Крониду Викторовичу Орлову.

  • “Я слышал от Геннадия Алексеевича Ягодина, что вы неплохо разбираетесь в методах экстракционного разделения элементов” – сказал Кронид Викторович. Я сделал такое движение головой, которое можно было трактовать и как – да, и как – нет.
  • “Прекрасно. Вот и займитесь получением гафния из “хвостов”, которых накопилось у нас на берегу Москвы – реки порядка тысячи тонн” - сказал КВ. Так мы стали его звать в своих кругах.
  • “Утрем десятке нос?! А то они уж очень высоко стали его задирать”.


Это только потом я стал разбираться, кто есть кто. Десятка – это знаменитый Всесоюзный научно-исследовательский институт химической технологии (ВНИИХТ), расположенный рядом с заводом, а девятка – Всесоюзный научно - исследовательский институт неорганических материалов (ВНИИНМ), расположенный за метро Сокол. В названиях этих институтов ничто не выдало род их занятий. Разве ясно, что институт ВНИИХТ занимается проблемой получения урана из руд, а ВНИИНМ увлечен проблемой получения плутония в процессе вторичной переработки урановых стержней, вытащенных из атомного реактора. Эти тепловыделяющие элементы - стержни (ТВЭЛы) надо очищать от ядов, т.е. элементов, накапливающихся в процессе ядерной реакции. Ведь не может же реактор работать вечно. Существует сложная и опасная технология очистки ТВЭЛов с получением урана 235, урана 238 и плутония 239.
Я понял, что мне придется иметь дело с проблемой получения гафния, который является сильным поглотителем нейтронов и может мгновенно остановить ядерную реакцию. Эта задача была чрезвычайно актуальной. Из гафния легко получить стержни управления и защиты (СУЗ) атомных реакторов подводных лодок.

  • “Я хочу, чтобы вы через год поставили на этот стол первый килограмм чистой окиси гафния. Я даю вам свободу действий. Если возникнут трудности – прямо ко мне. Я оповещу всех начальников цехов и служб о вашей деятельности. О ней вам придется отчитываться регулярно” – сказал жестким тоном КВ. Из этого требования КВ я понял, что порученное мне дело - дело не шуточное.



Следует немного описать завод.
Это было передовое предприятие Министерства среднего машиностроения, министром которого был Славский Ефим Павлович – уникальный человек.
Цех № 2 – основной цех, технологом которого придется стать мне, а после моего ухода в аспирантуру - Сергею Колесову. Начальник цеха Билютин Аркадий.
Цех №3 – производство тория, технологом которого со временем станет мой дипломник Виноградов Владимир Григорьевич. Потом он станет заместителем Министра Средмаша. В этом же цехе будет, на свою беду, работать Александр Колесников.
Цех № 6 – производство редкоземельных элементов (РЗЭ), технологом которого являлся талантливый инженер Логинов Алексей.
Цех № 60 – современное производство РЗЭ. Виноградов В.Г. стал - со временем - начальником цеха №60.

Производство тория, загрязнив территорию завода протактинием, было закрыто. Но реакторы на быстрых нейтронах прекрасно работали на полуострове Мангышлак (Каспий, Казахстан). Только благодаря этим реакторам был построен прекрасный город Шевченко - Актау. Этот город питался технической водой, получаемой с помощью реакторов на быстрых нейтронах (РБН).

Цех № 1, где производили стержни управления и защиты атомных реакторов. Начальник цеха – Виктор Пономаренко.
Установка № 14, на которой получали оксид бериллия.
Производство плавиковой кислоты.
Центральная заводская лаборатория – ЦЗЛ.
Центральная научно-исследовательская лаборатория, где я начал работать на построенных по моим чертежам установках.
Котельная.

Кроме того, было хорошее конструкторское бюро под руководством Спартака Павловича и механический цех, руководителем которого был Ион Барухович Соркин. Трудно забыть имя и отчество Соркина. Он был очень добрый человек.
Естественно, что имелось мощное заводоуправление, где работали уже упомянутый КВ и директор Андрюшин Александр Иосифович – очень строгий, но справедливый осетин, от которого мне не раз доставалось – мир праху его. Я любил его безмерно.

Источник 

Об авторе